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反应温度和时间对于醚化阶段的影响
来源: | 作者:生产办 | 发布时间: 2015-06-26 | 752 次浏览 | 分享到:
一氯醋酸与碱纤维素间的醚化反应是复杂的化学反应,包括一氯醋酸与碱的中和反应、一氯醋酸钠与碱纤维素的亲核取代反应,前者是放热反应,后者需给予能量使一氯醋酸钠离解出高能正离子与碱纤维素反应生成醚。所以,总的要求是高温醚化。温度的控制必须从化学平衡、化学动力学和纤维素纤维的特殊结构加以考虑,可分为醚化初期、中期和后期加以考虑。
  醚化初期,主要是醚化剂(一氯醋酸)与游离碱的中和反应和在羧甲基纤维素钠中的分散、渗透,反应系统温度升高,这一阶段温度宜低,时间宜较长以利于渗透和分散均匀,因为碱对纤维素的亲和力大于一氯乙酸(钠)对纤维素的亲和力,醚化剂对碱纤的扩散不快,如果此时反应温度高,醚化反应速度过快,一方面引起局部反应,一方面在纤维表面生成的CMC胶粒将阻碍醚化剂对碱纤的进一步有效的扩散、渗透和反应,产品将不可能是均匀取代的。温度过低,羟丙基甲基纤维素初期反应生成的一氯乙酸钠晶体,处于碱纤维素外部,醚化反应开始后才能溶解,这时已难于很好渗透进碱纤中进行反应,醚效和反应均匀性都受影响。这个阶段的温度可控制在40—55摄氏度间。
  醚化中期,是醚化反应的主要阶段,一般加热升温至60摄氏度以上。
  醚化后期,由于醚化反应中期主副反应的迅速进行,此时醚化剂浓度已大大下降,聚合度及其分布对羧甲基纤维素钠的影响生成的CMC不断扩散出来,体系粘度增太,可将温度升至75摄氏度左右以便充分利用醚化剂,提高醚效和取代均匀性。整个醚化反应时间可在1—2小时内调节。
  碱化和醚化反应过程影响因素复杂,碱纤维素的形成具体的配比、反应温度、时间都必须结合原材料,设备和反应操作环境进行小心调控,优化工艺提高产品质量。